第1篇 ty2000硫分析儀操作規(guī)程

一.關(guān)閉電源以后重新開機：

面板上四個電源開關(guān)全關(guān)（向下）。

松開氮氣減壓閥; 開氮氣瓶總閥，鋼瓶壓力應(yīng)大于1mpa；然后開氮氣減壓閥使輸出壓力為0.2～0.25mpa，面板上氮氣壓力表指針應(yīng)在規(guī)定位置(見第6條)。

打開“放大器”、“柱溫”、“檢測室”三個電源開關(guān)（向上）；色譜柱選擇旋鈕置“tcp”位置，進樣閥置 “取樣”位置。

等待30分鐘以后，“狀態(tài)頁”柱溫顯示應(yīng)接近給定值；并確認加熱塊外殼己經(jīng)發(fā)燙；但注意不要長時間觸摸，以免燙傷。

按步驟2開氮氣的要求分別開氧氣和氫氣; 等幾分鐘讓氫氣充滿氣路管線后就可以點火。

必須注意在氣路調(diào)整好后，n2 、h2 、o2 壓力必須記錄在案（備查），不得隨意變動。開機或進樣前都要觀查面板三個壓力表表壓是否正確，否則要將壓力表指針調(diào)整到位。若長期不用后開機，要重新檢查氣路各接頭有無泄漏（用毛筆沾洗滌液試漏），特別是危險性大的氫氣管線。

點火前必須先確認 “高壓”開關(guān)在向下位置（關(guān)閉）；用鑷子揭蓋點火，有一下爆鳴聲響; 蓋上蓋子后再開“高壓”開關(guān)；觀察“狀態(tài)頁”上 “輸入信號”數(shù)值應(yīng)有幾個mv的增大，否則火沒有點燃; 再關(guān)“高壓” 開關(guān)， 重新揭蓋點火。

以后如果要檢查是否熄火，或判斷檢測器是否正常都通過開和關(guān)“高壓”開關(guān)并觀察“輸入信號”的變化來進行。

慢慢調(diào) “細調(diào)”電位器旋鈕，分幾次把“輸入信號”數(shù)值調(diào)到到0.3mv左右。

按“基線”鍵顯示信號曲線，待基線穩(wěn)定后就可以進樣分析。

二. 關(guān)機

如果只是暫時不進樣，只關(guān)“高壓”開關(guān)（向下），并把色譜柱選擇在“tcp”位置，進樣閥置 “取樣”位置。其它的特別是三只壓力旋鈕不要隨意改變。

長時間不用停機：

a、先關(guān) “高壓”開關(guān)，再關(guān)“柱溫”和 “放大器”開關(guān)，色譜柱選擇在“tcp”位置，進樣閥置 “取樣”位置。

b、關(guān)氫氣瓶總閥，松開氫氣瓶減壓閥。

c、關(guān)氧氣瓶總閥，松開氧氣瓶減壓閥。

d、等待面板氫氣和氧氣壓力表指示為零（即燃燒室已經(jīng)熄火）后，

關(guān)“檢測室”開關(guān)。

e、關(guān)氮氣瓶總閥，松開氮氣瓶減壓閥。

f、關(guān)儀器后部總電源開關(guān)。

3.突然停電關(guān)機

a. 關(guān)面板上四個電源開關(guān)（向下）；

b. 關(guān)氫氣瓶總伐和減壓閥；

c. 關(guān)氧氣瓶總伐和減壓閥；

d. 關(guān)氮氣瓶總伐和減壓閥（如果時間短暫也可以不關(guān)氮氣）；色譜柱選擇在“tcp”位置，進樣閥置 “取樣”位置。

三. 樣品分析

1. 開“高壓” 開關(guān)，按“基線”鍵顯示信號曲線。

2. 把進樣閥置 “取樣” 位置。

3. 選擇色譜柱，其中：

“gdx”柱用于sf6等無機物分析。

“tcp”柱用于cs2等有機物分析。

注意：色譜柱切換后會引起基線變化。

4. 調(diào)節(jié)“細調(diào)” 旋紐使信號數(shù)值在0.3mv左右；在“基線頁” 按“清零”或“刪除”鍵可以自動調(diào)整曲線顯示范圍。

5. 開打印機電源開關(guān)（如果配置了打印機），把紙型選擇開關(guān)置“連續(xù)紙” 位置。

6. 等基線穩(wěn)定以后若采用手動進樣，注射樣品30ml后馬上把進樣閥旋到“進樣” 位置，接著按“開始/停止” 鍵啟動色譜數(shù)據(jù)處理過程。帶有 進樣電機的儀器直接按“開始/停止鍵”。按鍵后狀態(tài)顯示從“基線” 或“停止” 變成“進樣”， 幾秒鐘后再變成 “取樣” 。

7. 等待出峰結(jié)束后（分析時間按工藝規(guī)定），再按“開始/停止”鍵結(jié)束分析；有打印機時將自動打印分析結(jié)果；把進樣閥置 回“取樣” 位置。

8. 也可以按 “出峰”鍵查看本次分析結(jié)果（一共可以保存10個峰），其中：

t―出峰（保留）時間（分：秒）

h―峰高（mv）

s―面積

最后一項是含量。

9. 若連續(xù)進樣，重復過程“6” 、“7” 。

標準氣的標定（技術(shù)人員必讀）

當更換標氣， 或n2 、h2 、o2 換瓶， 或其它原因造成己知濃度的標氣分析誤差較大時，必須用標準氣重新標定儀器。

（一）、標定操作

選擇色譜柱（sf6 或h2 s用gdx，cs2 用tcp）；按 “基線” 鍵顯示基線；調(diào)“細調(diào)” 旋紐使基線在0.3mv左右.

按“標樣”鍵使色譜柱名稱顯示同實際選擇一致。

按“修改” 填入x1和x2濃度；再按“修改”保存。

按“標定”鍵（不要同“標樣”鍵弄混淆），在該頁第1排“標樣”顯示變成“標定1-1”，即表示下面的操作是標定已知濃度x1。

按“樣品分析”方法分別進樣三次（或以上）濃度x1，每次進樣出峰后自動打印出峰結(jié)果，另在“基線”頁顯示出峰過程；在“出峰” 頁顯示出峰時間和峰高面積，在“標樣” 頁顯示峰高面積和相對偏差。

當偏差數(shù)值小于8％后，按“標定”鍵使顯示變?yōu)椤皹硕?-2”；濃度x2進樣三次（或以上），偏差小于8％即自動計算并填寫校正系數(shù)k。

認可偏差大小和系數(shù)k后（若不認可繼續(xù)進樣x2），再按“標定” 鍵結(jié)束標定工作（第1排顯示變成“標樣”， 標定燈滅）。

（二）、標定后用己知濃度的標準氣樣驗證儀器性能是否達標

1. 線性度和最低檢測限的測試:

重配標準氣濃度x1， 按常規(guī)分析方法進樣分析，打印出峰結(jié)果；以后每次將注射器中樣品稀釋1/2后再進樣，打印; 直到儀器不能捕獲出峰結(jié)果為止。比較全部出峰打印結(jié)果就可以考查儀器線性和最低檢測限;

2. 準確性和重復性的測試:

在濃度x1和x2之間任選1-2個測試濃度，每點連續(xù)三次進樣， 比較三次出峰打印結(jié)果。

（三）、標定中的注意事項

1. 關(guān)于標樣濃度x1和x2的確定

先按常規(guī)分析方法進己知濃度的標樣，出峰后標樣峰高的數(shù)值應(yīng)在13～15mv為好。該濃度即確定為x1（存入標定表）。將x1稀10倍即確定為x2（存入標定表）。

2. 參數(shù)“出峰延時” 的確定：

標定中只有標樣峰才是唯一的有效峰（從出峰時間確定），需要正確填寫“參數(shù)” 表中“出峰延時” 項的數(shù)值，來避開譜圖中標樣峰以前的無用峰。

在進樣尋找最佳濃度x1時，仔細觀察出峰過程和時間顯示，把標樣峰開始上升前的時間確定為“出峰延時”。按參數(shù)鍵找到對應(yīng)項填入新的時間值?！皌cp” 柱與“gdx” 柱標樣的“出峰延時” 數(shù)值不一定相同，需要分別調(diào)試。

第2篇 高頻紅外碳硫分析儀設(shè)備安全操作規(guī)程

1. 目的

本作業(yè)指導書通過對微機碳硫分析儀的技術(shù)操作規(guī)程和安全技術(shù)操作的規(guī)定確保該設(shè)備正常運轉(zhuǎn)。

2. 范圍

本作業(yè)指導書規(guī)定了技術(shù)操作規(guī)程和安全技術(shù)操作規(guī)程。

本作業(yè)指導書適用于公司微機碳硫分析儀的操作。

3. 職責

3.1設(shè)備科負責該作業(yè)指導書的編寫。

3.2制造科內(nèi)各員工遵照執(zhí)行。

4. 程序

4.1技術(shù)操作規(guī)程

4.1.1穿戴好個人防護用品。

4.1.2對照交接班記錄,發(fā)現(xiàn)問題及時處理。未經(jīng)處理不得擅自開機。

4.1.3 設(shè)備操作人員必須持證上崗。

4.1.4先進行開機預(yù)熱,打開電腦顯示器進入分析程序。

4.1.5檢查各信號燈是否正常,氣缸處是否漏氣,如果儀器正常進行系統(tǒng)校正(用坩堝在萬分之一的電子天平上稱取0.3±0.02g標樣+ 一勺半的鎢粒),保存校正數(shù)據(jù)后即可進行檢測;

4.1.6用坩堝在萬分之一的電子天平上稱取0.3±0.02g試樣+一勺半的鎢粒,用鑷子將坩堝放于坩堝座上,然后點擊“氣缸升降”點擊“分析樣品”后進行碳硫分析,得出數(shù)據(jù);

4.1.7 開機前,查看氧氣是否充足,氧氣壓力約0.5mpa;

4.1.8 坩堝為陶瓷材料,易吸水,使用前必須在馬弗爐中于1200℃灼燒2-3小時,冷卻后取出置干燥器中保存;

4.1.9操作過程中若出現(xiàn)意外情況,點擊工具欄中“緊急停止”,即可中斷操作和儀器的運行;

4.1.10 放置10天以上未用時,電子管應(yīng)預(yù)熱30分鐘,才能啟動高壓工作;

4.1.11 兩次啟動時間間隔不得小于5秒;

4.1.12 若燃燒爐自動停止工作,并且復位按鈕彈出,說明感應(yīng)過載或發(fā)生故障,應(yīng)立即檢查排除故障后,再按下復位按鈕才能繼續(xù)工作;

4.1.13 連續(xù)分析20個樣品后即需清理一次。

4.1.14 關(guān)機應(yīng)按規(guī)定的步驟,不可貿(mào)然關(guān)閉電源,否則會造成數(shù)據(jù)丟失及難以彌補的損失;。

4.1.15 定期對儀器進行擦拭,清理工作;

4.1.16 每天下班前對實驗室地面進行擦拭,保持地面清潔無灰塵;

4.1.17 認真填寫好設(shè)備的交接班(運行)記錄,向接班者交待清楚設(shè)備的運行情況及注意事項。

4.2 安全技術(shù)操作規(guī)程

序號

危險(害)源

危害種類或受傷性質(zhì)

安全操作方法和禁止行為

1

未經(jīng)培訓上崗

多傷害

作業(yè)人員必須經(jīng)崗前培訓教育合格,方可上崗作業(yè)。

2

勞保用品穿戴不符合安全要求

多傷害

禁止穿戴不符本工種安全要求的防護用品,開工前自檢互檢,及時糾正不當裝束。

3

設(shè)備點檢不到位

多傷害

作業(yè)前檢查:按設(shè)備檢查制度執(zhí)行,發(fā)現(xiàn)問題及時報修,并作好記錄。設(shè)備有故障時,禁止自行修理,應(yīng)報修維護。

4

操作不當

多傷害

作業(yè)人員嚴格按操作規(guī)程操作車間微機碳硫分析儀。

5

作業(yè)環(huán)境不良

多傷害

1、作業(yè)地面應(yīng)平整,無障礙物和絆腳物;2、坑、濠、池應(yīng)設(shè)置蓋板或防護欄;3、腳踏板牢固防滑;4、人、機安全間距、照度符合標準;5、及時清掃地面鐵渣、雜物;6、作業(yè)場所干凈、整齊。

6

工作結(jié)束后未清理現(xiàn)場

多傷害

工作后,切斷電源,場地清掃干凈。

應(yīng)急措施

1、如發(fā)生設(shè)備故障或停電時,吊運的工件不能降落時,應(yīng)對下面可墜落場所實行臨時警戒防護,或用手動將重物降落,嚴禁起重機長時間承受載荷。同時保持現(xiàn)場及時報告,及時處理。

2、如發(fā)生設(shè)備剎車故障,工件持續(xù)下落時,應(yīng)盡量將工件吊運至無人或少人區(qū),并警告現(xiàn)場人員。

3、發(fā)生人身觸電事故時,立即拉閘斷電或用干燥的木棒等絕緣材料移除與觸電者接觸的電線,是觸電者脫離電源后,平放在地面或板面上實施人工急救,同時撥打120急救電話,及時送往醫(yī)院救治。觸電者脫離電源后要采取預(yù)防措施防止傷者受到摔傷等二次傷害。事故發(fā)生后,要及時報告單位相關(guān)人員,并保護好事故現(xiàn)場。

4、發(fā)生火災(zāi),應(yīng)立即切斷周圍電源,移開易燃易爆物品,使用就近的消防器材,進行初期撲救,并報告單位相關(guān)人員,保護好事故現(xiàn)場。如火災(zāi)擴大,初期撲救無效,應(yīng)立即放棄撲救,選擇逃生,同時撥打119電話,等待專業(yè)救援隊伍到達再進行救援處理。

5、發(fā)生灼燙傷,應(yīng)立即就近去診所或醫(yī)院治療,嚴禁傷害部位接觸有害物質(zhì)或自行隨意處置。同時報告單位安全員。

6、機械傷害事故后,應(yīng)立即停止作業(yè),將傷員送往醫(yī)院或打急救電話送往救治,同時報告單位相關(guān)人員,保護好事故現(xiàn)場。

第3篇 碳硫分析儀器安全操作規(guī)程

1、? 電弧爐每天必須清理灰塵，清理部位為爐體內(nèi)和除塵器內(nèi)，發(fā)現(xiàn)除塵紙破損應(yīng)立即更換，不可用餐巾紙或者其它紙代替。

2、? 無論何時分析箱上的量氣筒和滴定管上的2根電極不能碰在一起，否則儀器程序不能正常運行

3、? 無論何時滴定管上面的橡膠塞一定要開一個槽口，否則滴定液加不上去。

4、? 傳感器要加硅油保護傳感器，否則容易腐蝕

5、? 避免強震動或者潮濕，下班時一點要關(guān)閉氧氣總閥和儀器電源

6、? 當碳硫含量所測結(jié)果偏底時，應(yīng)檢查電弧爐是否漏氣

7、? 清理電弧爐灰塵。

8、? 當碳測出來偏低，硫含量正常時?？筛鼡Q碳的吸收液。

第4篇 碳硫分析儀操作規(guī)程

1.【目的】

正確、合理、高效地使用設(shè)備。

2.【適用范圍】

適用于7l851型碳硫分析儀的安全操作及維護保養(yǎng)。

3.【引用文件】

碳硫分析儀使用手冊說明書

4.【職責】

檢測中心負責其設(shè)備的日常保養(yǎng)和維護。

5.【工作程序】

5.1分析前準備

5.1.1檢查電、氣、水連接是否可靠。

5.1.2準備好要分析的試樣。

5.2用標樣校定儀器

5.2.1 確認配好后的碳硫吸收液已完全放置好。（配好后的碳硫吸收液一般要放置24小時）

5.2.2接通氧氣瓶，打開氣閥。

5.2.3 稱取一定量標樣樣品放入坩堝中，把坩堝放置在坩堝燒制架上，升起坩堝架使其與上蓋完全密封。

5.2.4 根據(jù)標樣稱取量在數(shù)顯儀上選取相應(yīng)的樣品質(zhì)量按鈕和碳含量按鈕，＞2％樣器質(zhì)量按鈕按下，＜2％ 按鈕彈起。

5.2.5 按下數(shù)顯儀上的加液按鈕，此時檢測儀自動加液，時刻觀察檢測儀上的吸收瓶內(nèi)的液體液面，直到液體不流出吸收瓶，按下數(shù)顯儀上的停止按鈕。

5.2.6 旋轉(zhuǎn)零位調(diào)節(jié)旋鈕，使數(shù)顯儀上的碳硫顯示屏上顯示零。

5.2.7 打開氣閥，按下數(shù)顯儀上的通氧按鈕，同時按下燃燒爐上的引弧按鈕，此時開始燃燒，觀察檢測儀氧氣壓力表是否在35～40mmhg之間，起出此范圍，調(diào)節(jié)氧氣壓力調(diào)節(jié)旋鈕，使其氧氣壓力在35～40mmhg之內(nèi)。

5.2.8 時刻觀察氧氣瓶壓力，當燃燒結(jié)束，燃燒爐上會有聲響，同時氧氣浮標到零位，數(shù)顯儀的所顯示數(shù)值基本穩(wěn)定。

5.2.9 旋轉(zhuǎn)含量調(diào)節(jié)旋鈕，校正碳、硫含量與其標樣標準值接近，按下放液按鈕放掉液體，使殘液全部放出，按下停止按鈕，換取另外盛裝標樣的坩堝，重復上述步驟，使其數(shù)顯儀上顯示的碳硫含量與標樣標準值接近，此時儀器校正結(jié)束，記下些時的碳硫含量讀數(shù)。這時不能再動數(shù)顯儀上除“操作”下的四個功能按鈕以外的其余按鈕，否則上述校正不準確。

5.3測試

5.3.1 燒制試樣，稱取一定量標樣樣品放入坩堝中，把坩堝放置在坩堝燒制架上，升起坩堝架使其與上蓋完全密封。

5.3.2按下數(shù)顯儀上的通氧按鈕，同時按下燃燒爐上的引弧按鈕，此時開始燃燒，觀察檢測儀氧氣壓力表是否在35～40mmhg之間，起出此范圍，調(diào)節(jié)氧氣壓力調(diào)節(jié)旋鈕，使其氧氣壓力在35～40mmhg之內(nèi)。

5.3.3時刻觀察氧氣瓶壓力，當燃燒結(jié)束，燃燒爐上會有聲響，同時氧氣浮標到零位，數(shù)顯儀的所顯示數(shù)值穩(wěn)定，記下此時數(shù)顯儀上所顯示的碳硫含量數(shù)值。

5.3.4整個測試結(jié)束，關(guān)掉氧氣瓶上的氧氣閥門，從氧氣瓶上拔掉通向燃燒爐的氧氣管子，同時用手捏緊此管管口，不讓氧氣倒流出來，隨后捏緊燃燒爐的氧氣入口管子，捏緊后在放掉氧氣瓶上拔下的管子，然后放掉吸收瓶內(nèi)的殘液。按下數(shù)顯儀上的停止按鈕，關(guān)掉數(shù)顯儀上的電源開關(guān)。

5.3.5 試樣碳硫含量的計算方法舉例說明如下：

比如標樣標準值碳含量為：3.37％,實際標樣碳含量測出值為: 3.40％,

試樣碳含量測出值為: 3.36％,則實際試樣的真實碳含量值為:

3.36％-（3.40％-3.37％）=3.33％。